面粉中偶氮甲酰胺含量的有效液相色谱

日前，有消息爆出美国知名快餐巨头赛百味在北美范围内出售的食物中含有一种名为“偶氮二甲酰胺”（Azodicarbonamide）的化学制品，该成分通常被拥作橡胶鞋底和瑜伽垫的原料，该种成分出现在赛百味的食物原料中至少一年以上。而据了解，除了赛百味，星巴克、麦当劳、汉堡王和超市里卖的绝大多数面包中均含有该种成分。此后，多家洋快餐连锁品牌纷纷被流弹波及，卷入含有发泡剂的**质疑。中国台湾“卫福部食药署副署长”姜郁美接受媒体采访时表示，商家为了让面粉好卖口感好，部分会选择添加偶氮甲酰胺。偶氮二甲酰胺具有氧化和漂白的效果，通常添加在面粉中作为增筋剂，加强面筋的弹性与韧性。亦可作为焙烤食品快速发酵剂。

目前联合国食品法典委员会(Codex)及美国FDA均将其列为合法食品添加物，但欧盟与澳大利亚禁止使用这项化学物质，因为可能会引致呼吸性疾病和过敏。而根据FDA的限制，每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超过45毫克，就不会影响身体健康。目前，我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》(含1997～2006年增补品种)规定小麦粉中ADA**使用量为0.045g/kg。虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的**使用量，但目前还未见有关于面粉中ADA快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。本公司建立了LC-3000面粉中偶氮甲酰胺检测液相色谱分析方案的分析方法，该方法前处理简单，灵敏度高，能够广泛应用于面粉中ADA的检测。

一、仪器与试剂

鲁创LC-3000型有效液相色谱仪，配自动进样器和二极管阵列检测器(DAD)；振荡器(SA400型，日本Yamato公司)；离心机(Universal 32型，德国Hettich公司)；旋涡混合器(M37610-33型，美国Barnstead公司)；吹氮浓缩仪(NC-2012型，鲁创分析仪器有限公司)。

水为去离子水；乙腈、二甲基甲酰胺为色谱纯；丙酮、正己烷为分析纯；滤膜(0.20μm， 水相)；偶氮甲酰胺标准品(纯度大于99.0%)购自美国Chemservice公司。

二、 标准溶液配制

准确称量适量标准物质，用二甲基甲酰胺溶解并定容，配制成1000mg/L标准储备液，分装于液相小瓶中，在-80℃冰箱中保存，2周内使用。根据需要用20mmol/L乙酸铵的水溶液配制标准工作溶液。

三、样品处理方法

称取面粉1g(**到0.001g)于50mL塑料离心管中，加入10mL丙酮，室温下振荡提取15min，5000r/min离心5min。取上层5mL丙酮于40℃氮吹至近干，用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1mL，再加入1mL正己烷，旋涡振荡。静置分层，取下层水溶液过滤膜，立即进行液相分析。

四、液相色谱条件

色谱柱：Nucleosil100-5CN，250mm×416mm(i.d.)，5μm；柱温：25℃；流速：0.8mL/min；等度洗脱：20mmol/L乙酸铵的水溶液-乙腈(体积比80∶20)；检测波长：245nm；进样量：10μL。

   本面粉中偶氮甲酰胺检测液相色谱分析方案广泛应用于：各面粉厂，食品公司，方便面公司，食品药品监督、质量监管等。

   鲁创公司的服务优势: 
1、公司所有产品经过严格的出厂检验，各项技术指标符合**有关标准的要求。产品由的技术服务工程师安装调试或者免费的电话指导。
2、产品安装验收合格后，一年质保期内，除人为损坏因素外，保证由我公司免费维修，设备终生维修；对易损件只收取成本费，提供无偿技术支持和优惠的配件供应。
3、及时的电话支持，灵活快速的响应时间；分布在****范围内的售前售后有效、高质量服务；电话报修后，及时电话指导或72小时内客户端解决仪器使用问题。
4、每年免费不定期的气相色谱仪、液相色谱仪原理、分析、应用、仪器操作学习。更多产品详细资料电话15664558569或www.luchuangyiqi.com了解咨询。

:�F�;��V/�_ b(51,51,51); font-size:14px; mso-font-kerning:0; " >2、UV3000UV/VIS检测器  
控制 独立模式 通过前面板按键  
串口模式 通过RS232口软件控制  
显示 320X240大屏幕液晶显示，可调蓝色背光  
电源功率 220V±10%，50Hz，60W  
外形尺寸及重量398X149X267mm（深X高X宽），14kg 

    三、仪器配置

1. 方法原理
 采用HPLC法测定三聚氰胺，成本低，不需要衍生，简便易行。采用外标法进行定量分析。
 本方案采用鲁创有效液相色谱仪LC-3000二元高压梯度，按照**标准GB/T 22388-2008对牛奶中三聚氰胺进行检测。该方法稳定可靠，检测范围广泛。

2. 仪器和试剂
 鲁创液相色谱仪LC-3000二元高压梯度系统：输液泵，配梯度单元和在线脱气装置；LC-3000紫外检测器；手动进样器7725i，色谱工作站N2000P,离心机1台（转头6*50ml）；固相萃取小柱和萃取装置；氮吹仪；
 三聚氰胺对照品购自sigma公司，样品液态奶购买于超市，实验中用到的其他试剂如三氯乙酸、氢氧化钠、柠檬酸和辛烷磺酸钠均为分析级。

3. 色谱条件
 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm （也可选用C8柱）
 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM辛烷磺酸钠
 流动相：缓冲溶液:乙腈=90：10
 进样量：20uL
 流  速：1.0mL/min
 柱  温：40度

    鲁创的服务优势:
  1.鲁创的服务工程师受过化学分析,仪器维修和维护的培训,他们可以对各种部件进行维护和维修,以使您好的仪器很快运行正常,能够保证*快地解决你的难题.
  2.及时电话技术支持---故障除专家接听您的电话,及时提供解决问题的方案.
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  5.不间断24小时在线仪器问题解答
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