气相色谱中的“载气节省”功能

在气相色谱分析中，对于一些自动化程度较高的仪器（使用电子流量控制装置/EPC等），常常会使用到“载气节省”功能。下图：

使用载气节省时，需要设置两个参数，一是载气节省流量，指的是开启载气节省功能后，分流流量由未开启载气节省时流量值需要减少到的设定值（例如，未开启载气节省功能时分流流量为80 mL/min，开启载气节省功能后为20 mL/min，该值即为载气节省流量）；二是开始等待时间，即为仪器运行（正式开始分析方法）后，等待多长时间开启载气节省功能。

载气节省功能在毛细柱进样口（分流/不分流进样口）、PTV进样口的不同进样模式上均有应用，其中，在分流进样模式中使用为广泛。

1 分流进样模式下的载气节省

以毛细柱进样口的分流进样模式为例_{（点击链接，了解分流进样和不分流进样的更多详细功能，如何理解气相色谱的不分流进样）}，一般情况下，在气相色谱仪器正常工作的任何时刻，包括进样前、进样瞬间和进样后任意时刻，分流调节阀保持开启，且分流比保持不变。例如，假设柱流量为1mL/min，分流流量为80 mL/min，在分析的整个过程中，毛细管柱进样口始终保持柱流量：分流流量=1：80的状态（即分流比=分流流量/柱流量 不变）。

在分流进样模式下，如果采用载气节省功能，则整个工作流程为：

①样品分析开始，在进样口进样、样品经过一定时间_{（参数：开始等待时间）}完全进入色谱柱之后，分流流量开始减少至设定值_{（参数：载气节省流量）}；

②分流流量减少至设定值_{（参数：载气节省流量）}前后，柱前压（恒定压力模式）或者柱流量（恒定柱流量模式）保持不变；

③分流流量减少至设定值_{（参数：载气节省流量）}后，该设定流量_{（参数：载气节省流量）}在样品分析结束后仍然保持，并将一直持续至在仪器面板上触发预运行键/[Prep Run]，随后分流流量回复正常设置值，仪器进入分析前的就绪状态。

下图为使用载气节省功能时，整个分析流程中分流流量的变化示意图_{（柱流量是保持不变的）}：

2 不分流进样模式下的载气节省

2.1 不分流进样模式的基本过程

不分流进样指的是瞬间不分流进样，或称之为分流/不分流进样。其工作过程是：

（1）在进样开始时，毛细柱进样口的分流出口完全关闭；

（2）液体样品进入进样口后迅速气化，由于此时保持分流出口关闭，绝大部分的样品进入色谱柱；

（3）在进样后的指定时间（称之为吹扫时间），分流出口打开，从分流出口吹出衬管中剩余的样品_{（绝大部分是溶剂，少量的样品组份）}；此时分流出口的流量称之为吹扫流量；

（4）分流状态和吹扫流量（即：分流出口打开）保持到分析过程结束；

（5）分析过程结束之后，分流状态和吹扫流量（即：分流出口打开）可继续保持到下一次进样开始。

有关不分流进样的详细内容，点击链接，查看公众号往期内容：如何理解气相色谱的不分流进样。

2.2 开启载气节省功能的不分流进样模式

在不分流进样模式下开启载气节省功能，其主要变化是上述步骤（3）中，在进样后的指定时间（称之为吹扫时间），分流出口打开，进样口以设置的吹扫流量从分流出口吹出衬管中剩余的样品_{（绝大部分是溶剂，少量的样品组份）}；再经过一段时间，达到载气节省功能设置的开始等待时间时，分流出口的流量将从吹扫流量改变为载气节省流量。

载气节省流量在样品分析结束后仍然保持，并将一直持续至在仪器面板上触发预运行键/[Prep Run]，随后分流出口关闭，仪器进入不分流进样分析前的就绪状态。

在不分流进样模式下，如果采用载气节省功能，整个分析流程分流流量的变化示意图如下_{（柱流量是保持不变的）}：

3 小结

载气节省功能常用于分流流量或者吹扫流量较大的分析中，尤其是载气使用氦气、氢气等的情况下。

在样品分析过程中，样品注入进样口气化，进而转移到色谱柱中进行分离；从进样口中转移到色谱柱的过程持续时间较短，当样品完全转移之后，进样口中不再存在样品，只是载气分别通过分流出口、色谱柱和隔垫吹扫出口进行流动；因此，可以在样品完全转移之后使用载气节省功能。一方面，柱前压（恒定压力模式）或者柱流量（恒定柱流量模式）保持不变，不影响样品在色谱柱中的分离；另一方面，减少分流出口的流量，以达到节省载气的作用。