食品安全**标准 食品中脂肪酸的测定 GB5009.168—2016

归一化法

12 原理 

12.1 水解-提取法:试样经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸 甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,面积归一化法定量测定脂肪酸百分含量。 动植物油脂试样不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。 

12.2 酯交换法(适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂):将油脂试样溶解在异辛烷中,加入氢氧化 钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,面积归一化法定量测定脂 肪酸百分含量。 

13 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的一级水。

13.1 试剂 同3.1。 13.2 试剂配制 同3.2。 13.3 标准品 13.3.1 混合脂肪酸甲酯标准溶液:同3.3.2。

13.3.2 单个脂肪酸甲酯标准:同3.3.3。

13.4 标准溶液配制 单个脂肪酸甲酯标准溶液:同3.4.3。

14 仪器设备 仪器设备同第4章。 

15 分析步骤 

15.1 试样的制备 操作步骤同5.1。 

15.2 水解-提取法 

15.2.1 试样的称取 称取均匀试样0.1g~10g(***至0.1mg,约含脂肪100mg~200mg)移入到250mL平底烧瓶 中,加入约100mg焦性没食子酸,加入几粒沸石,再加入2mL95%乙醇,混匀。根据试样的类别选取GB5009.168—2016 11 不同的水解方法。

15.2.2 试样的水解 操作步骤同5.2.1.2。

15.2.3 脂肪提取 操作步骤同5.2.1.3。 

15.2.4 脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化 操作步骤同5.2.1.4。

15.2.5 色谱测定 色谱参考条件同5.3.1。 

15.3 酯交换法 

15.3.1 试样称取 称取试样60.0mg至具塞试管中,***至0.1mg。

15.3.2 甲酯制备 同5.2.2.2。 

16 分析结果的表述 试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比Yi按式(14)计算,通过测定相应峰面积对所有成分峰面积 

总和的百分数来计算给定组分i的含量:Yi = ASi ×FFAMEi-FAi ∑ASi ×FFAMEi-FAi …………………………(14) 

式中: Yi ———试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比,%; 

ASi ———试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积; 

FFAMEi-FAi ———脂肪酸甲酯i转化成脂肪酸的系数,参见附录 D;

∑ASi ———试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积之和。 结果保留3位有效数字。

17 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的10%。

18 定量限 参见附录 E