影响气相色谱基线的因素：气体管路

在气相色谱分析中，基线问题是常见的维护热点。基线问题主要包括三个方面：基线噪声大；出现跃迁、杂峰等；有规律/无规律波动等。一方面，基线噪声的大小、基线位置可以反映仪器的工作状态是否正常；另一方面，基线的杂峰、波动可能会干扰正常的样品分析和定性定量；再一方面，良好的基线状态意味着仪器系统的稳定性和分析的品质，比如更低的方法检出限等。因此需要正视气相色谱仪器的基线问题，积极排查和解决问题。
引起气相色谱仪器基线问题的原因多种多样，在日常的使用中，首先，应当从合格和可靠的供应商获取仪器耗材，如钢瓶气、进样垫、衬管等；其次，应当做好耗材的日常维护，包括气体净化装置（除水、除氧和除烃装置）、进样口进样垫（进样隔垫、注射垫）、衬管、O型圈、分流部件（分流平板、毛细柱适配器）、分流捕集阱等的清洗和更换；再则，应当做好色谱柱的老化、FID检测器喷嘴与收集极的清洗，ECD的高温老化等部件维护；再次，应当按照仪器使用说明书正确设置和操作仪器；后，还应当注意实验室环境应当符合仪器的安装使用要求。
然而，实际的情况是，即使注意到了以上方面，基线问题在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。本期将介绍气体管路引起的气相色谱基线问题的一些实例
1.1 概述
在气相色谱中，要将气源、净化器和色谱仪器连接起来，需要使用气体连接管路和相关连接件；在仪器内部，要将流量控制装置（阀、EPC）等与进样口、检测器连接起来，也需要使用气体连接管路和相关连接件。气相色谱中使用的用以传输气体的管路的材质多种多样，一般有聚四氟乙烯材质、铜管、不锈钢管路三种。用以连接管路的连接件有两通、三通、四通和O型圈、金属压环/刃环等。
对于气相色谱而言，气路连接管带来的问题主要存在于两个方面。一方面，如果管路清洁程度不够，即使使用高纯度的气源，在气体流经管路的过程中，会将管路表面的污染物带入仪器和色谱柱，导致基线噪声过大、毛刺和杂峰；另外一方面，如果使用金属管路，金属管路不恰当的切割往往会产生不均匀的末端和毛口，从而形成死体积或者微弱的泄露，例如使用锉刀、剪钳等，这些工具容易产生微粒（锉刀打磨）以及使内外直径变形（剪钳切割），从而造成气路内部阻力的变化、产生微颗粒，使流路内部有异物，严重的结果可能导致气路控制装置（阀、EPC）等损坏。
1.2 管路和连接件对气相色谱分析基线的影响
具体到管路和连接件对气相色谱基线的影响上而言，主要体现在三个方面：管路连接漏气、管路不洁净和裁切不当堵塞引起基线波动——如果使用不洁净的气体或者由于管路长期使用，会导致污染物沉积于管路表面，终持续污染仪器系统；安装不当或者管路老化可能会导致管路漏气和渗入污染物；裁切和安装不正确会导致管路漏气、堵塞等。
1.2.1 管路漏气引起的基线波动
一般而言由于管路（或者气源等）漏气引起的基线波动多具有规律性
该种漏气故障常见的原因主要是管路老化、O型圈破损或者管路未拧紧。
1.2.2 管路不洁净引起的基线噪声大
为了保证输入气相色谱的气源和色谱内部气路的气体的清洁，建议从色谱耗材供应商处购买预处理过的、合乎清洁要求的管路——不要从街边或者五金店随意购买。如果不能买到合乎要求的气体管路，应当自行对购买的管路进行清洗
另外需要注意的是，使用聚四氟乙烯管件时候，氧气和其他污染物可以渗透塑料管，从而会损坏色谱柱和检测器，常规的分析影响不大，如果使用ECD和极性色谱柱时候应当格外注意，尽量避免使用；另外一点就是，气相色谱在降温过程中，尾部会排出热气流，如果塑料管位于热废气或热废气组件的附近，则可能会熔化，应当将将聚四氟乙烯管路远离热源。
1.2.3 管路切割不当引起的的基线波动
在使用管路连接气源和仪器时，一般需要将管路裁剪为合适的长度。如果是聚四氟乙烯管路，使用剪刀或者裁纸刀即可；如果是铜管或者不锈钢管，则需要使用锉刀、钳子、切管钳或者专用工具。无论使用何种工具操作，应当保证切口光滑无毛刺，同时还应当保证管路切口处界面均匀不被压扁，否则可能造成管路内部形成额外的气阻，影响气体流量和基线噪声。
在使用气相色谱分析过程中，管路和连接件虽然只是不显眼的一部分组成，但是由于其输送气体的重要作用，对仪器性能指标和工作状态会有重要的影响。因此需要多加注意，保证正确安装和使用管路，并做到定期维护和检漏。
1.2.4 管路安装不当引起的的基线波动
在安装气相色谱仪器气源管路的时候，将气体管路插入仪器上的接头之后，应当将其抽出大约 1 至 2 毫米，然后才能对其进行拧紧操作，否则可能造成管路变形影响气流；对于使用金属气源管路的仪器尤其需要注意。