GC-9870 气相色谱法测定复合包装膜、袋中的溶剂残留

1.仪器:GC-9870

2.色谱柱：JN.OV-1701(50mX0.32mX0.5um)

3.试剂：乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺均为色谱醇

4.气相色谱分析条件：

  进样温度：200℃

  检测温度：200℃

  程序升温：50℃（保持8min），以10℃每分钟升至180℃，保持10min

5.恒温水浴锅（80℃）恒温30分钟

6.混合标准液的配制

  分别取色谱醇的有机溶剂标准各100ul，用N,N-二甲基甲酰胺定容至25ml

各标准溶液的密度         通过密度分别计算出配置各标准物质浓度

标准物质名称        密度（g/ml）          浓度（g/100ml）

异丙醇              0.7863                0.315

乙酸乙酯            0.9020                0. 361

丁酮                0.8054                0.322

乙酸正丙酯          0.8878                0.355

甲苯                0.8660                0.346

乙酸丁酯            0.8826                0.353

7.实验方法

分别加入取配置好的标准液1ul、2ul、3ul、4ul、5ul，分别放入恒温水浴锅（80℃）恒温30分钟，分别抽取1ml上层气体，注入色谱仪，用面积外标法进行定性、定量，求取5个浓度的相关系数，建立方法标准。

8.通过各标准物质浓度，计算出各标物残留总量

标准物质名称      浓度（g/100ml）或（mg/100ul）            

  1ul     2ul     3ul     4ul     5ul

异丙醇            0.315            0.315    0.63     0.945   1.26    1.575

乙酸乙酯          0.361            0.361    0.722    1.083   1.444   1.805

丁酮              0.322            0.322    0.644    0.966   1.288   1.61

乙酸正丙酯        0.355            0.355    0.71     1.065   1.42    1.775

甲苯              0.346            0.346    0.692    1.038   1.384   1.73

乙酸丁酯          0.353            0.353    0.706    1.059   1.412   1.765

9.样品检测

截取250pxX250px 样品膜，迅速裁成1mmX3mm的碎片放置于顶空瓶中，放入恒温水浴锅（80℃）恒温30分钟，分别抽取1ml上层气体，注入色谱仪，分析样品中各物质残留量（g/100ml）或（mg/100ul）。