经典GC-9860+半自动顶空 环氧乙烷残留检测规程

1. 目的

连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。

2. 适用范围

适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3. 检测依据

GB/T14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法

 **部分：化学分析方法

ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量

GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价 第 7 部分：环氧乙烷灭菌残留量

4. 使用仪器

4. 操作过程

4.1 样品处理：

将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取2.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水10mL，密封，放入恒80℃±1℃顶空样品箱中浸提30min。（也可以取1.0 g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒80℃±1℃顶空样品箱中浸提30min。

4.2 抽样频次

       从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备

      1.取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，称重，***到0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度，4℃以下保存备用。(称重法)

      2.购买标准EO溶液10mg/ml(水溶液)，用体积法配制。

4.4 标准工作液制备（体积法）

            **步：配置预稀释液100ug/ml。用一只50毫升的容量瓶，预加入40毫升蒸馏水，用移液器取标准EO溶液5mg/ml(水溶液)中的1毫升，然后再加蒸馏水至50毫升。

           **步：将100ug/ml稀释至目标浓度。分别取预稀释液100ug/ml各0.5毫升，1毫升，2毫升，3毫升，4毫升，5毫升，用50毫升容量瓶定容稀释，分别形成目标浓度1ug/ml；2ug/ml;4ug/ml;6ug/ml;8ug/ml;10ug/ml，;

5. 气相色谱仪操作

5.1 先打开氮气总阀，在减压输出至0.4Mpa

将氢气和空气发生器打开电源，

5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后点火，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。

5.4 参数设定

5.5 将样品与实验用标准品放置于80℃±1℃平衡至少30min。

5.6 用顶空从平衡后的标准品和样品中迅速抽取上部气体，插入毛细管柱进样口进样，工作站同步采集数据。 

5.7 选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线（X：EO浓度，ug/mL；Y：峰高或面积），根据样品与纯水稀释比例为2：10，计算出样品中环氧乙烷残留量。

5.8 结果计算

W_EO = 5*C        (C为色谱工作站求出的**含量)

6. 结果判定

       依据GB/T16886.7—2001 医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准，短期接触器械环氧乙烷残留量应≤10ppm。即相对含量10ug/g.

7. 注意事项

7.1 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。

7.2 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于100℃才可关机。

7.3 制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。

7.4 在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。

7.5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。

7.6 每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中****有两次结果相差≤5%，否则样品应重新进行分析。

8. 环氧乙烷灭菌残留量检测报告