化妆品中的甲醇两种检测方法

化妆品中的甲醇两种检测方法

**法

1 范围

本方法规定了气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于化妆品中甲醇含量的测定。

2 方法提要

样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测， 根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法采用气-液平衡法，取样量为1g时，检出浓度20 mg/kg，定量浓度80mg/kg；采 用直接法，取样量为2g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg；采用蒸馏法，取样 量为10g时，检出浓度25mg/kg，定量浓度100mg/kg。

3 试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1  高纯氮（99.999%） 3.2  高纯氢（99.999%） 3.3  无油压缩空气，经装 5Å分子筛的净化管净化。 3.4  无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μL注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。 3.5  75%乙醇：取无甲醇乙醇（3.4）75 mL，用水稀释至 100 mL。 3.6  甲醇（标准品，99.8%） 3.7  氯化钠。

4  仪器和设备

4.1  气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。 4.2  微量进样器或自动进样装置。 4.3  顶空进样器。 4.4  顶空瓶：20 mL。 4.5  天平。 4.6  全磨口水浴蒸馏装置。

5 分析步骤

5.1 标准系列溶液的制备 5.1.1 甲醇标准溶液 称取甲醇标准品（3.6）1 g（***到 0.0001 g） 置于 100 mL 容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4） 定容，得 10 g/L 甲醇标准溶液。

5.1.2 气-液平衡法标准系列溶液    取甲醇标准溶液（5.1.1）0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 mL 于 10 ml 容量瓶中，用无甲醇乙醇 （3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L 的标准系列溶液，取标准系列溶液各 1.0 mL 分别置于顶空瓶中，加 75％乙醇（3.5）10.0 mL，顶空盖密封，摇匀，备用。 5.1.3 直接法标准系列溶液 取甲醇标准溶液（5.1.1）0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 mL 于 50 mL

**法

1  范围

本方法规定了气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇含量的测定。

2  方法提要

样品经处理（经蒸馏或经气－液平衡）后，以气相色谱进行测试和定量。 本方法检出浓度为 15mg/kg，定量浓度为 50mg/kg。

3  试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1  无甲醇乙醇：取 1.0L 注入色谱仪，应无杂峰出现。 3.2  乙醇：取无甲醇乙醇（3.1）75mL，用水稀释至 100mL。 3.3  色谱担体 GDX-102（60 目—80 目）。 3.4  色谱固定液聚乙二醇 1540（或 1500）。 3.5  标准溶液 3.5.1  适用于 5.2.2.1 的样品处理：取色谱纯甲醇 1.00mL 置于 100mL 容量瓶中，用 75%乙醇（3.2） 定容至刻度，本标准溶液含甲醇 1.00%（v/v）。于冰箱中保存。 3.5.2  适用于 5.2.2.2 和 5.2.2.3 的样品处理：称取色谱纯甲醇 1.g（***到 0.0001g）置于 100mL 容量瓶中，用 75%乙醇（3.2）定容至刻度，本标准溶液含甲醇 10g/L。于冰箱中保存。 3.6  氯化钠。 3.7  消泡剂：乳化硅油。

4  仪器和设备

4.1  气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。 4.2  色谱柱：规格 2m2mm，内填充 GDX-102，适用于不含二甲醚的样品。 4.3  色谱柱：规格 2m4mm，内填充涂有 25%聚乙二醇 1540（或 1500）的 GDX-102（3.3）担 体。适用于含二甲醚的样品。 4.4  全玻璃磨口水蒸馏装置。 4.5  超级恒温水浴：温度范围 0℃—100℃，控温精度±0.5℃。 4.6  顶空瓶：20mL—65mL。 4.7  注射器：0.5L、1L、1mL。

5  分析步骤

5.1  标准系列溶液的制备 5.1.1  适用于按（5.2.2.1）处理的样品：取 50mL 容量瓶 7 只，分别加入甲醇标准溶液（3.5.1） 0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL，然后分别加入 75%乙醇（3.2） 至刻度，此标准系列溶液含甲醇为 0.005%

 5.2.2.2  蒸馏法（本法适用于各类样品）：取样品 10g（***到 0.001g）于蒸馏瓶中（4.4），加水 50mL，氯化钠（3.6）2g，消泡剂（3.7）1 滴和无甲醇乙醇（3.1）30mL，在沸水浴中蒸馏，收集 蒸馏液至不再蒸出，加无甲醇乙醇定容至 50mL，以此作为样品溶液。 5.2.2.3 气-液平衡法（本法不适用于发胶类样品）：取样品 5g（***到 0.001g）于顶空瓶中，加 75% 乙醇（3.2）5mL，密封后置于 40℃恒温水浴中平衡 20min。取气-液平衡后的液上气体做为待测样 品。 5.3  参考色谱条件 启动色谱仪，进行必要的调节以达到仪器工作条件，色谱条件依据具体情况选择，参考 条件为： 色谱柱 1（4.2）的色谱条件（适用于不含二甲醚的样品）     柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器温度：180℃。     氮气流速：40mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：500mL/min。     色谱柱 2（4.3）的色谱条件（适用于含二甲醚的样品）     柱温：75℃；气化室温度：90℃；检测器温度：150℃。     氮气流速：30mL/min；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min。 5.4 测定     依次取待测样品溶液 1L（或液上气体 1mL）注入气相色谱仪，记录各次色谱峰面积。根据 峰面积-甲醇浓度曲线，求得样品溶液中甲醇含量。

6  分析结果的表述

 =

  V  1000   m  

式中：  ——样品中甲醇的质量分数，mg/kg；            ——测试溶液中甲醇的质量浓度，g/L；           V——样品定容体积，mL。